飛秒檢測成功分析出火鍋底料中罌粟殼成份
發(fā)布時間： 2016-10-11 15:23:17
火鍋底料中罌粟殼成份的檢測
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼，含有20 多種生物堿，其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。罌粟殼中的生物堿會使人嗜睡和性格改變，引起某種程度的愜意和欣快感，可造成人注意力、思維和記憶性能的衰退，長期食用會引起精神失常，出現(xiàn)幻覺，嚴重時甚至會導致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮，一些不法商家和飯店為了牟取暴利，吸引更多的食客，在火鍋、麻辣燙等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
飛秒檢測潛心研究，開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法，樣品經(jīng)溶劑提取后，使用特殊制造的陽離子交換固相萃取小柱進行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）分析，可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
下面為詳細的檢測方法，供您參考！
1、 適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
2、 提取
稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中，加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸，經(jīng)混勻后超聲提取30min，在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min，收集水相至另一50mL離心管中，再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液，重復上述操作，合并提取液后加入10mL石油醚，渦旋10秒后，靜置分層(亦可離心分層)，棄取有機相，待固相萃取柱凈化。
3、 凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（貨號：68212）
a． 活化：依次加入5mL甲醇，5mL水，棄去流出液。
b． 上樣：提取液以約2～3滴/秒的速度通過PXC柱，棄去流出液。
c． 淋洗：依次用5mL甲醇，5mL水淋洗萃取柱，棄去流出液。
d． 洗脫：6mL 甲醇氨溶液（甲醇中含5％體積分數(shù)的氨水），收集洗脫液。
e． 重新溶解：40℃下氮氣吹干洗脫液，用10％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS測定。
4、 儀器條件
色譜柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm （貨號：82013）
流速：0.3 mL / min
進樣量：5 μL
柱溫：40℃
流動相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度設置：
| 時間（min） | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
| A（%） | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
| B（%） | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
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